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SYP-0633D 全自動藥物黏度測定儀測試步驟

發布時間: 2025-08-27  點擊次數: 184次
一、測試前準備(操作前 40min 完成,需符合《中國藥典》2025 年版四部通則 0633 要求)
1.1 環境與設備檢查
  1. 環境控制:確認實驗室溫度(20±2℃或 37±0.5℃,依藥物特性選擇)、相對濕度≤65%,無強氣流、劇烈震動(震動頻率≤5Hz);設備接地電阻≤4Ω(用接地測試儀驗證)。

  1. 設備狀態檢查

  • 電源連接:插入 AC 220V±10%/50Hz 電源,打開主機與觸控屏開關,系統自檢后顯示 “待機" 界面,無 “控溫異常"“轉子未識別" 等報錯。

  • 控溫系統:打開恒溫水浴 / 恒溫腔開關,設定目標測試溫度(如 25℃),待溫度穩定(波動≤0.1℃)后,用精密溫度計(精度 0.01℃)插入溫度校準孔,偏差超 0.1℃需點擊觸控屏 “校準 - 溫度修正"。

  • 轉子檢查:取出配套轉子(如 1#-4# 標準轉子,或特殊定制轉子),目視檢查無劃痕、變形,用無塵布蘸乙醇擦拭轉子表面,晾干后安裝至轉子軸,設備自動識別轉子型號(顯示 “轉子 1# 已連接"),若識別失敗需重新安裝或清潔轉子接口。

1.2 樣品準備
  1. 取樣:按藥物檢驗規程取樣,液體藥物取(50±5)mL,半固體藥物(如軟膏、糖漿)取(30±3)g,避免混入氣泡、顆粒雜質(若有雜質,需用 0.45μm 微孔濾膜過濾,濾膜需提前用樣品潤洗 3 次)。

  1. 恒溫預處理

  • 液體樣品:倒入潔凈樣品杯(容積≥100mL),放入設備恒溫腔或配套恒溫箱,在目標測試溫度下恒溫(30±5)min;若樣品初始溫度與目標溫度偏差>5℃,延長恒溫至 60min。

  • 半固體樣品:用刮刀將樣品均勻填入專用樣品槽(深度≥轉子浸沒高度),表面刮平后放入恒溫腔,恒溫(40±5)min,確保樣品內部溫度均勻。

1.3 設備校準(每日首ci測試前執行,用標準黏度液驗證)
  1. 黏度校準

  • 選取與樣品黏度范圍接近的標準黏度液(如 100cP、1000cP、10000cP,溯源至國家計量標準),按 1.2 步驟恒溫后,放入樣品臺。

  • 觸控屏點擊 “校準 - 黏度校準",選擇對應轉子與轉速(如 100cP 用 1# 轉子、60rpm;10000cP 用 4# 轉子、6rpm),啟動校準程序,設備自動完成 3 次測量,顯示平均值與標準值偏差需≤±2%,否則保存校準系數(系統自動計算)。

  1. 轉速校準:點擊 “校準 - 轉速校準",設定轉速(如 30rpm、60rpm),設備自動運行,用光電轉速計(精度 ±0.1rpm)檢測轉子實際轉速,偏差超 ±0.5% 需聯系廠商調整。

二、測試操作流程(單人操作,單樣品測試周期≤20min)
2.1 參數設置(基于樣品特性與藥典要求)
  1. 觸控屏點擊 “測試設置",輸入基礎信息:樣品名稱(如 “鹽酸氨溴索口服溶液")、批號、檢驗員、測試溫度(如 25℃)。

  1. 轉子與轉速選擇(關鍵參數,直接影響數據有效性):

樣品黏度范圍(cP)
推薦轉子型號
推薦轉速(rpm)
適用樣品類型
1-100
1#
60/30
稀溶液(如注射劑)
100-1000
2#
30/15
口服溶液、糖漿
1000-10000
3#
15/6
混懸劑、軟膏基質
10000-100000
4#
6/3
稠軟膏、凝膠
  • 若未知樣品黏度,先選用 4# 轉子、3rpm 預測試,根據顯示黏度值調整至對應轉子與轉速(確保扭矩值在 20%-80% 范圍內,扭矩<20% 需換小轉子 / 提轉速,>80% 需換大轉子 / 降轉速)。

  1. 設定測量參數:平衡時間(5-10min,確保樣品與轉子溫度一致)、測量次數(3 次,符合藥典平行測試要求)、數據單位(cP、mPa?s,二者等效,默認 mPa?s),點擊 “保存參數"。

2.2 樣品加載與定位
  1. 液體樣品:將恒溫后的樣品杯置于樣品臺中央,調整樣品臺高度(電動升降,觸控屏控制),使轉子浸沒至樣品中規定深度(轉子上刻有浸沒線,需完quan浸沒,避免空氣進入)。

  1. 半固體樣品:將裝有樣品的專用槽固定在樣品臺,調整轉子下降至與樣品表面接觸后,再下降 2mm(確保轉子嵌入樣品,無空隙),點擊 “位置記憶",系統保存當前位置(便于重復測試)。

2.3 啟動測試與數據采集
  1. 點擊觸控屏 “開始測試",設備自動執行流程:轉子預轉動(平衡時間內)→ 啟動測量(按設定轉速運行)→ 實時采集黏度值(每 10s 記錄 1 次,取穩定段數據)→ 完成單次測量后自動停止。

  1. 單次測試結束后,系統顯示當前黏度值(保留 3 位有效數字),若樣品無沉淀、分層,直接點擊 “繼續測量",完成剩余 2 次平行測試;若為混懸劑,需手動輕晃樣品杯(避免劇烈震動)后再進行下一次測試。

2.4 數據有效性判定
  1. 3 次平行測試結果的相對偏差需≤±3%(相對偏差 =(最大值 - 最小值)/ 平均值 ×100%),符合《中國藥典》數據精密度要求。

  1. 若偏差超范圍:

  • 液體樣品:檢查是否有氣泡(可靜置 5min 排氣)、轉子是否清潔;

  • 半固體樣品:確認樣品裝填是否均勻、恒溫時間是否足夠;

  • 調整后增加 2 次測試,取 5 次結果平均值(剔除異常值,需符合 GB/T 4883 數據修約規則)。

三、實驗后處理(測試結束后 15min 內完成)
3.1 樣品與器具處理
  1. 廢棄樣品:液體樣品倒入醫藥危廢收集桶,半固體樣品刮入專用危廢袋,嚴禁直接排放。

  1. 器具清潔:

  • 轉子:用適宜溶劑(如水、乙醇、異丙醇,依樣品溶解性選擇)沖洗,再用無塵布擦拭干凈,放入轉子收納盒(內襯軟布,避免碰撞);

  • 樣品杯 / 槽:用毛刷蘸洗滌劑清洗,再用純化水沖凈,烘干后存放(避免殘留樣品影響下次測試)。

3.2 設備清潔與維護
  1. 樣品臺與恒溫腔:用無塵布蘸乙醇擦拭表面,去除殘留樣品;若有樣品溢出至設備內部,需斷電后用干布吸干,禁止用水直接沖洗。

  1. 控溫系統:關閉恒溫水浴 / 恒溫腔,每周更換 1 次水浴水(用去離子水,避免水垢),每季度清潔溫度傳感器(用軟布擦拭,禁止刮擦)。

3.3 數據導出與存檔
  1. 數據導出:插入 U 盤(格式為 FAT32),點擊觸控屏 “數據 - 導出",選擇測試記錄,導出格式為 “PDF 檢驗報告 + Excel 原始數據",報告需包含:樣品信息、測試參數(溫度、轉子、轉速)、3 次原始數據、平均值、相對偏差、檢驗日期、校準記錄編號。

  1. 存檔要求:電子數據備份至實驗室服務器(路徑:/ 藥物檢測 / 黏度測試 / SYP-0633D / 年份 / 月份),紙質報告經檢驗員、審核員簽字后,歸入《藥物檢驗檔案》,保存期限≥5 年(符合 GMP 檔案管理要求)。

3.4 設備關機
  1. 依次關閉測試軟件、觸控屏、主機電源,拔掉電源線;

  1. 覆蓋防塵罩,記錄《設備使用日志》(填寫測試樣品數、設備運行狀態、異常情況)。

四、關鍵注意事項
  1. 溫度控制:藥物黏度對溫度極敏感(如溫度每變化 1℃,黏度偏差可能達 5%-10%),測試全程需確保環境溫度與設備控溫穩定,禁止在空調出風口、暖氣旁操作。

  1. 轉子操作:安裝 / 拆卸轉子時需輕拿輕放,避免轉子軸彎曲;轉子浸沒樣品時需緩慢下降,防止產生氣泡(氣泡會導致黏度值偏低)。

  1. 安全防護:處理腐蝕性藥物(如強酸、強堿類制劑)時,需佩戴耐酸堿手套、護目鏡;操作有機溶劑(如乙醇、異丙醇)時,遠離火源,通風良好。

  1. 特殊樣品處理

  • 易揮發樣品:測試時加蓋樣品杯(預留轉子孔),縮短平衡時間(≤5min);

  • 含顆粒樣品(如混懸劑):選用無凹槽轉子,避免顆粒卡滯轉子,測試后立即清潔轉子。

五、異常情況處理
異常現象
可能原因
處理步驟
測試數據持續偏低
轉子未quan浸沒、樣品有氣泡、溫度偏高
1. 檢查轉子浸沒深度,調整樣品臺高度;2. 靜置樣品排氣或重新取樣;3. 驗證控溫精度,重新恒溫
設備報錯 “轉子卡滯"
轉子被樣品雜質卡住、轉子軸潤滑不足
1. 斷電后拆卸轉子,清潔雜質;2. 對轉子軸涂抹少量醫用白油(用量≤0.1g);3. 重新安裝轉子,執行轉速校準
控溫無法達到目標值
恒溫腔散熱不良、加熱管故障
1. 清理恒溫腔散熱孔灰塵;2. 重啟設備重新設定溫度;3. 若仍異常,聯系廠商更換加熱管
數據導出無響應
U 盤格式錯誤、接口接觸不良
1. 確認 U 盤為 FAT32 格式,重新格式化;2. 拔插 U 盤,清潔 USB 接口;3. 通過設備網口(若有)連接電腦導出


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